晶体学

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翻译样例: K2CuIn3Se6 的固相合成、晶体结构和性能
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多元金属硫族化合物, 包括三元化合物AxMyQz 和四元化合物AxMyM′y Q Z (其中A 为碱金属, M 和M′为两种不同的金属, Q 为S , Se 或Te) , 是近十年来固体化学中一个十分活跃的研究领域[123 ] 。多元金属硫族化合物是典型的Zintle 型化合物,常具低维结构, 特别在中低温条件下合成的这类化合物多为热力学介稳相,具有奇特的物理化学性能,多为半导体,有广阔的应用前景[425 ] 。

自1987 年Ibers 等[6 ]采用反应性熔盐法( reac2tive flux method) 在中温条件(375 ℃) 下合成具有一维结构的K4 Ti3S14晶体以来,采用这一方法合成了许多新的多元金属硫族化合物,特别是四元金属硒化物和碲化物。已经对Cu 和In 的三元化合物AxMyQz (A = Na , K,Rb ,Cs ;M = Cu , In ;Q = S , Se或Te) 进行了广泛的研究[729 ] ,但In 的四元金属硫族化合物AxCuyIn y′Qz 很少见有报导,更无相关的晶体结构数据。本文采用反应性熔盐法在中温条件下合成K2CuIn3Se6 , 并对其单晶结构和光吸收特性进行研究。

1  实验部分111  K2Se3 的合成在无水无氧的手套箱中, 按化学计量比将金属K( 化学纯) 51098 g ( 01127 mol ) 和Se ( 99199 %)151024 g (01191 mol) 置于放有电磁搅拌子的250 mL三磨口烧瓶内, 用磨口塞封闭后移出手套箱, 置于干冰2丙酮浴( - 78 ℃) 中。通过两个出口分别与高纯N2 和真空系统相连,第三个出口接上氨气冷凝器。将反应器接通N2 系统, 缓慢加入约80 mL 液氨, 开动电磁搅拌, 反应3 h 。然后让液氨自然蒸干, 再接通真空系统, 并适当加热, 彻底除去氨气。

最后将反应瓶移入手套箱, 收集桔黄色粉末产物K2Se3 ,存于手套箱待用。

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