化学试剂
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国外制备丙二醇醚酯化物一般以丙二醇醚和乙酸为原料,浓硫酸作催化剂,通过酯化反应制备。浓硫酸对设备具有强烈的腐蚀性,并且浓硫酸的脱水性和氧化性会导致一系列副反应,为产品的精制和原料的回收带来困难。杂多酸(盐)是一类含氧桥的多核高分子化合物,具有强酸性和适中的氧化还原性,可作为酸型和氧化还原型催化剂,其特点是催化活性高,选择性好,再生速度快,对设备腐蚀性小,利用杂多酸作酯化反应的催化剂已有许多成功的报道。本工作以丙二醇单甲醚和乙酸为原料,首次以杂多酸中催化活性较高的12-磷钨酸为催化剂,成功合成了丙二醇单甲醚乙酸酯。使用12-磷钨酸作催化剂,不仅可以克服用浓硫酸作催化剂的诸多缺点,不腐蚀设备,不污染环境,生产工艺较简单,而且催化剂用量少、催化活性高、反应的选择性好、产品收率高。(1)使用12-磷钨酸为催化剂、丙二醇单甲醚和乙酸为原料成功合成了丙二醇单甲醚乙酸酯,最佳反应条件:乙酸与醇醚摩尔比为113/1,12-磷钨酸催化剂用量为反应液质量的014%,带水剂环己烷用量为反应液总质量的25%,反应温度110℃,反应时间215 h,采用减压蒸馏分离提纯丙二醇单甲醚乙酸酯。